Mise en avant

Acquisition d’un imageur XRF pour l’analyse d’objets du patrimoine

Grace aux participations conjointes du DIM-Map (Domaine d’Intérêt Majeur Matériaux anciens et patrimoniaux, Région Ile-de-France), de la FSP (Fondation des Sciences du Patrimoine), du MNHN (Museum national d’Histoire naturelle), du CNRS (Centre National de la Recherche Scientifique) et du MC (Ministère de la Culture), le Centre de Recherche sur la Conservation (CRC) a fait l’acquisition d’un imageur de fluorescence des rayons X dans le but de réaliser des analyses non invasives des matériaux constituants les objets de notre patrimoine culturel et naturel. Cette technique permet d’obtenir des cartographies des éléments chimiques présents dans la matière, c’est-à-dire d’identifier ces éléments ainsi que leur distribution spatiale sur la surface analysée.

Vue de l’imageur XRF du CRC analysant un éventail (musée de la Princerie de Verdun) ©DIM Matériaux anciens et patrimoniaux

Vue de l’imageur XRF du CRC analysant un éventail (musée de la Princerie de Verdun) ©DIM Matériaux anciens et patrimoniaux

L’imageur du CRC, de son petit nom commercial le M6 Jetstream de l’entreprise Bruker, permet de couvrir des surfaces planes assez grandes (80×60 cm) avec une résolution spatiale pouvant varier de 0,1 à 0,5 mm. Cet appareillage, présent dans plusieurs grandes institutions à l’international mais actuellement unique en France, est hébergé alternativement au sein du musée de la Musique (Philharmonie de Paris) et dans les locaux de l’équipe du CRCC au Jardin des Plantes de Paris. Repoussée à cause du contexte sanitaire, sa récente arrivée au Muséum national d’Histoire naturelle lui permet aujourd’hui d’intégrer l’offre de service d’analyses proposée par la plateforme de cette institution, s’ajoutant aux plateformes, nationales ou européennes, permettant l’accès à cet instrument. Les informations techniques et d’accès à l’instrument sont à retrouver ici.

Réglage de la caméra permettant le choix de la taille de faisceau de l’imageur X, avec une vue rapprochée de l’éventail (musée de la Princerie de Verdun) sous la tête de mesure ©DIM Matériaux anciens et patrimoniaux
Réglage de la caméra permettant le choix de la taille de faisceau de l’imageur X, avec une vue rapprochée de l’éventail (musée de la Princerie de Verdun) sous la tête de mesure ©DIM Matériaux anciens et patrimoniaux

L’imageur du CRC, acquis en décembre 2018, a déjà permis d’analyser des corpus prestigieux, comme les lettres de Marie Antoinette conservées aux Archives Nationales (voir publication) ou les manuscrits du Mont Saint-Michel conservés à Avranches. Sa présence au musée de la Musique offre également une opportunité unique d’analyser des objets et des instruments présents dans les collections de cette institution.

Ces différentes analyses ont permis de répondre notamment à plusieurs types de questions, telles que : (i) la discrimination d’inscriptions présentes sur un corpus d’objets d’atelier ayant servis à la réalisation d’instruments par Antonio Stradivari (voir publication), (ii) la relecture d’emblèmes sur un autre corpus d’instruments à cordes fabriqués au XVIème siècle par Andrea Amati (voir publication) et celle d’inscriptions sur des instruments collectés par Victor Schoelcher au XIXème siècle, ou encore (iii) la redécouverte, en complément avec d’autres techniques analytiques, d’une peinture sous-jacente sur des lambris de l’église du Quillio (voir publication) étudiés par le Laboratoire de Recherche des Monuments Historiques (LRMH), dans l’objectif de répondre à un problème concret de conservation-restauration. D’autres grands projets actuellement en cours permettent l’élargissement des problématiques visées par cette technique et des types d’objet analysés.

Banza collecté par Victor Schoelcher (musée de la Musique – Philharmonie de Paris, n° inventaire E.415) en cours d’analyse par imagerie XRF ©Oulfa Belhadj/CRC
Banza collecté par Victor Schoelcher (musée de la Musique – Philharmonie de Paris, n° inventaire E.415) en cours d’analyse par imagerie XRF ©Oulfa Belhadj/CRC

Ces différentes études ont été l’occasion de montrer les capacités de cette technique analytique, et de cet imageur en particulier, pour retrouver des informations chimiques et reconstruire un contexte historique à partir de matériaux altérés ou non visibles à l’œil nu.

Marie Radepont est ingénieure de recherche au Centre de Recherche sur la Conservation, MNHN. Physico-chimiste, elle est spécialisée dans l’étude des matériaux anciens en contexte artistique ou archéologique.

Pour citer ce billet : Marie Radepont. La quantification par pXRF : retour sur un premier atelier de travail du réseau CAI-RN. Les carnets de l’archéométrie, 16/03/2022, [en ligne] https://gt3cairn.hypotheses.org/?p=30

Mise en avant

La quantification par pXRF : retour sur un 1er atelier de travail du réseau CAI-RN

Des experts de l’utilisation de la spectrométrie de fluorescence des rayons X (XRF) se sont réunis le vendredi 24 septembre 2021 pour partager leurs expériences autour de la quantification par cette technique sur des instruments portables. La discussion a porté sur les problèmes rencontrés lors de la mise en pratique de cette quantification, depuis l’acquisition jusqu’au traitement des données. Les objectifs de cette journée consistaient à établir les questionnements communs, identifier les solutions existantes, et discuter de l’adaptabilité des méthodes éprouvées aux différents instruments et objets d’étude.

Cette journée d’échanges, ne consistant ni en une conférence ni en une formation mais véritablement en un atelier de travail commun, s’est avérée très riche en discussions pour identifier des besoins pour la communauté. Le faible nombre de personnes sollicitées (une quinzaine) et le choix de ces personnes en tant qu’experts archéomètres en XRF ont permis une discussion libre, sans jugement, et un travail efficace. Même si cette journée avait dû être, dans un premier temps, repoussée à cause de la situation sanitaire, sa tenue en présentiel s’est révélée indispensable pour favoriser les échanges et le travail en direct sur des documents et un logiciel d’intérêt commun.

Tout d’abord, cet atelier a permis d’identifier un réel besoin d’interactions dans la communauté sur la fluorescence des rayons X et, plus généralement, sur l’utilisation de techniques analytiques spécifiques. Les premières discussions ont porté sur l’utilisation par chacun de spectromètres XRF portables pour la quantification de matériaux divers, des modes d’acquisition des données et de leur traitement, tout en insistant sur les problèmes ou les questions soulevées lors de ces étapes. Au-delà des informations techniques, les apports et les contraintes liées à l’utilisation des différents spectromètres qui ont émergé de ces échanges, pourront aider d’autres laboratoires désirant s’équiper dans leur choix d’instrument. https://gt3cairn.hypotheses.org/files/2022/01/Catalogue-instruments-pXRF_Reseau-CAI-RN_dv.pdf

La question de la radioprotection est primordiale lors de mesures avec des instruments utilisant des rayons X. Plusieurs laboratoires de la communauté se posent des questions autour des processus à mettre en place dans le cadre de l’acquisition de spectromètres XRF, ainsi que pour la protection des utilisateurs de ces instruments. Les participants à l’atelier ont donc commencé à recenser des noms de Conseillers en Radioprotection (CRP) présents dans des laboratoires d’archéométrie afin d’établir une liste de contacts susceptibles d’aider la communauté sur ce sujet.

Les protocoles d’analyse mis en place dans différents laboratoires pour la réalisation de quantification XRF par l’utilisation d’un spectromètre portable ont été partagés et discutés. L’emploi de filtres, ajoutés manuellement ou sélectionnés automatiquement, ou encore celui d’un flux d’hélium ont également été abordés en fonction des éléments chimiques recherchés et de certains cas complexes de quantification.

Une étude d’interopérabilité des spectromètres XRF portables est envisagée avec les participants à l’atelier. En effet, une série d’étalons sera analysée par chaque spectromètre disponible dans les laboratoires représentés et les spectres obtenus seront observés et traités lors d’une deuxième journée de travail commun.

Concernant le traitement des spectres XRF, plusieurs spectromètres intègrent des logiciels propriétaires traitant automatiquement les données brutes lors de l’acquisition. Cependant plusieurs logiciels libres existent, parmi lesquels le plus largement utilisé par la communauté reste PyMCA (http://pymca.sourceforge.net/index.html), permettant de reprendre les spectres bruts afin de faire abstraction des paramètres d’usine fixés par les constructeurs. Certains utilisateurs regardent également les données XRF d’un point de vue statistique, afin notamment de comparer des objets très différents ou encore d’établir le type d’étalon adapté à l’étude réalisée. Lors de cette deuxième journée de travail à venir, l’établissement de fichiers de configuration PyMCA adaptés aux instruments et aux types d’objet analysés pourra également être discuté. De plus, sous la demande forte de la communauté, une formation à ce logiciel de traitement pourrait être proposée via le réseau CAI-RN aux utilisateurs de spectrométrie XRF.

L’archivage et le partage des données XRF ont été abordés car, comme dans toute autre analyse, l’archivage des données brutes et des données traitées doit être accompagné de celui des métadonnées correspondantes pour permettre la reproductibilité et la traçabilité des mesures et des traitements. En plus des informations sur l’objet ou l’échantillon étudié, les métadonnées doivent notamment contenir les informations relatives aux acquisitions XRF telles que le type d’instrument utilisé, les paramètres d’acquisition, la méthode de traitement effectué et les potentielles corrections.

Alors que les prochaines étapes de travail sur le sujet de la quantification par fluorescence des rayons X portable sont déjà engagées, le bilan de cet atelier montre que ce format de journée d’échanges est effectif et pourrait être généralisé dans le cas d’autres techniques analytiques ou à d’autres questionnements spécifiques.

Marie Radepont est ingénieure de recherche au Centre de Recherche sur la Conservation, MNHN. Physico-chimiste, elle est spécialisée dans l’étude des matériaux anciens en contexte artistique ou archéologique.

Pour citer ce billet : Marie Radepont. La quantification par pXRF : retour sur un premier atelier de travail du réseau CAI-RN. Les carnets de l’archéométrie, 16/03/2022, [en ligne] https://gt3cairn.hypotheses.org/?p=23

Liste de Conseillers en Radioprotection

Les Conseillers en Radioprotection (CRP) de la liste suivante acceptent d’être contactés afin de créer un échange dans la communauté autour de la sécurité à établir lors de l’utilisation de spectromètres de fluorescence des rayons X. Ils se proposent de plus d’aider pour l’aspect administratif du montage de dossier pour la déclaration, ou l’autorisation de détention à formuler à l’Autorité de Sûreté Nucléaire (ASN).

NomPrénomInstitutionVilleContact
BELHADJOulfaCRCParisoulfa.belhadj@mnhn.fr
GIOVANNACCIDavidLRMHChamps-sur-Marnedavid.giovannacci@culture.gouv.fr
QUEFFELECAlainPACEABordeauxalain.queffelec@u-bordeaux.fr
TOMBRETOlivierMNHNParisolivier.tombret@mnhn.fr
TRIBOLO
ChantalArchéosciences BordeauxBordeauxchantal.tribolo@u-bordeaux-montaigne.fr