pXRF CUN – Un réseau d’utilisateurs de pXRF pour les céramiques

Histoire du réseau

L’idée d’un réseau d’utilisateurs de pXRF dans le domaine de la céramologie (CeramUsers Network = CUN), est née en 2020 autour de trois partenaires de recherche français  : le CEAlex à Alexandrie, le Centre Camille Julian (CCJ) et le CEREGE à Aix-en-Provence). Afin de renforcer et formaliser un partenariat de longue date, un programme de recherche IRN (International Research Network) a été déposé et soutenu par le CNRS (2021-2025). Les thèmes de recherche communs autour des céramiques en Méditerranée ont permis d’associer au projet d’autres laboratoires européens (Fitch Laboratory et le Demokritos à Athènes, ARU et STARC à Chypre, ERAAUB à Barcelone) et extra européens (LAEC (CNRS Liban), ENIS (Sfax, Tunisie)).

Les premiers rendez-vous de ce réseau ont contribué à définir une stratégie d’intercomparaison des équipements de fluorescence X portable utilisés pour les analyses de céramique, avec une volonté d’intercalibration des équipements à plus long terme pour harmoniser les données des programmes de recherches autour de la circulation de la céramique en Méditerranée.

La question de l’interopérabilité des équipements et de l’interrogation des données issues de différents laboratoires est un sujet récurrent pour les laboratoires de caractérisation des matériaux. Ainsi, l’intérêt pour le projet a permis d’agréger d’autres praticiens de la pXRF dédiée à l’analyse des céramiques. Le réseau compte aujourd’hui 4 partenaires supplémentaires  : Archéosciences Bordeaux, l’université de Patras, l’institut pour les Sciences archéologiques de Vienne (VIAS) et l’institut d’archéologie de l’université de Cologne.

L’élaboration de kits de mesures

Le réseau dispose ainsi d’un parc instrumental varié avec des appareils de mesure de différents fournisseurs (Tab.1).

Tableau 1 : Inventaire des équipements impliqués dans le réseau pXRF-CUN

Afin d’intercomparer puis calibrer les différents appareils, un 1er kit a été élaboré en 2021 à partir de 3 standards internationaux (97B, 98B, AN41) et d’une première sélection de 15 céramiques collectées et rassemblées par le CEAlex, CCJ et Le Laboratoire d’Archéologie Médiévale et Moderne en Méditerranée (LA3M).

Ce premier jeu échantillonné en quantité suffisante a été préparé sous forme de perle de verre, support habituel des techniques d’analyse par WD-XRF. Ce choix avait été envisagé dans un 1er temps pour homogénéiser le matériau céramique, puisqu’il est dilué et chauffé avec un fondant pour former un verre. Ce 1er kit de comparaison a été distribué aux équipes disposant d’équipement pXRF ainsi que sous forme de poudre. En parallèle, des analyses par ICP-MS ont été conduites au CEREGE afin de disposer de mesures de références. Les premiers résultats obtenus ont été présentés en partie lors de la réunion à Athènes en 2022 et au colloque du GMPCA en avril 2023. Ils ont permis de souligner que les appareils portables étaient comparables entre eux (Figure 1) avec des différences de limite de détection et de justesse de mesure suivant les appareils (et leur calibration). Cependant, ils ont aussi soulevé un certain nombre de questions : le problème principal concerne la dilution de la matière céramique dans le fondant utilisé pour la fabrication de la perle, rendant plus difficile la détection de certains éléments. La présence de plomb dans la pâte de deux céramiques du lot a en outre perturbé la détection du rubidium pour ces deux exemplaires. L’emploi des équipements portables étant dédié soit à l’analyse in situ soit comme palliatif à une impossibilité de prélèvement, le groupe de travail réuni en 2022 propose d’élaborer un nouveau kit plus proche des matériaux analysés. Il est donc décidé de réaliser des briques cuites en laboratoire à partir d’une sélection de sédiments argileux, homogénéisés, couvrant l’ensemble de l’étendue des données de composition des céramiques. C’est l’équipe de l’université de Patras sous la direction de I. Illiopoulos qui s’est chargé de la réalisation de ce kit à partir de leur collection de sédiments argileux de référence, complétés par ceux du Demokritos, Fitch et CEAlex.

Figure 1 : Intercomparaison de 3 équipements du réseau (CEAlex, Archeosciences Bordeaux, CEREGE) à partir des mesures du 1er kit (perles, poudres ou tessons). Exemple du calcium. Les valeurs de références correspondent aux résultats obtenus par ICP-MS (mesures réalisées au CEREGE).

9 équipements réunis en septembre 2023 !

La 3ème rencontre du réseau a eu lieu à Nicosie à Chypre du 25 au 26 septembre 2023 (Figure 2). Les membres du réseau ont été accueillis au laboratoire STARC avec leur équipement pXRF et ce sont ainsi 9 équipements qui ont été en action pour tester ce nouveau kit comprenant 18 échantillons (Figure 3), en respectant le plan hygiène et sécurité et de radioprotection mis en place par notre collègue chypriote (Maria Dikomitou).

Les résultats sont en cours de dépouillement et feront l’objet d’une publication à venir. En attendant, cette expérience unique de réunir 9 équipements pour analyser en même temps les mêmes échantillons a été enrichissante.

A terme ce kit pourra être diffusé à d’autres laboratoires souhaitant intercomparer leurs données avec notre réseau pXRF-CUN.

Figure 2 : Les membres du réseau réunis au STARC à Chypre le 26 septembre 2023
Figure 3 : Le deuxième kit de calibration (argiles cuites)

Encore des points en discussion

Cette étude n’est qu’une première étape dans un processus d’intercomparaison engagé à plus large échelle. Elle a le mérite de questionner les résultats obtenus par les utilisateurs, les habitudes des centres de recherches et d’ouvrir plusieurs débats, aussi bien sur la préparation des échantillons analysés que sur le post-traitement des résultats obtenus. Ces appareillages sont vendus et utilisés pour un usage clé en main que chacun d’entre nous adapte en utilisant soit des étalons externes et/ou interne par rapport à ses recherches. Aujourd’hui la mise en commun et la perspective de transparence des données permet d’intercomparer des équipements de différents fournisseurs. La confrontation des résultats a déjà permis de faire évoluer les protocoles de certains collègues (temps d’acquisition notamment) mais aussi les usages de l’équipement pXRF.

Pour citer ce billet : Nadia Cantin, Les carnets de l’archéométrie, 10/01/2024, https://gt3cairn.hypotheses.org/?p=1523

Nadia Cantin, Ingénieur de recherches en Archéométrie au Centre d’Études Alexandrines (CEAlex), CNRS, IFAO, UAR5134 – CNRS : USR3134 – France. Elle est responsable du réseau IRN pXRF CUN (2021-2025), porté initialement par Marie-Dominique Nenna (2021-2022).



Citer ce billet
Nadia Cantin (2024, 10 janvier). pXRF CUN – Un réseau d’utilisateurs de pXRF pour les céramiques. Les carnets de l’archéométrie. Consulté le 15 juin 2024, à l’adresse https://doi.org/10.58079/vkb3

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